############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section E. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section E, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_I _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1407833' _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _journal_date_recd_electronic 2015-06-06 _journal_date_accepted 2015-06-19 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section E' _journal_year 2015 _journal_volume 71 _journal_issue 7 _journal_page_first 847 _journal_page_last 851 _journal_paper_category GM _journal_paper_doi 10.1107/S2056989015011792 _journal_coeditor_code LH5771 _publ_contact_author_name 'Kayode D. Oshin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; _publ_contact_author_email 'koshin@saintmarys.edu' _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone '(574)-284-4663' _publ_section_title ;\ Crystal structure of orthorhombic {bis[(pyridin-2-yl)methyl](3,5,5,5-tetrachloropentyl)amine-\k^3^N,\ N',N''}chloridocopper(II) perchlorate ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Bussey, Katherine A.' . ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; 'Cavalier, Annie R.' . ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; 'Connell, Jennifer R.' . ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; 'Mraz, Margaret E.' . ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; 'Oshin, Kayode D.' . ; Department of Chemistry & Physics, Saint Mary's College, Notre Dame, IN 46556, USA ; 'Pintauer, Tomislav' . ; Department of Chemistry & Biochemistry, Duquesne University, Pittsburgh, PA 15282, USA ; 'Gray, Danielle L.' . ; School of Chemical Sciences, University of Illinois, Urbana-Champaign, IL 61801, USA ; 'Parkin, Sean' . ; Department of Chemistry, University of Kentucky, Lexington, KY 40506, USA ; _chemical_name_systematic ;\ {Bis[(pyridin-2-yl)methyl](1,1,1,3-tetrachloropentyl)amine-\ \k^3^N,N',N''}chloridocopper(II) perchlorate ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C17 H19 Cl5 Cu N3 +, Cl O4 -' _chemical_formula_sum 'C17 H19 Cl6 Cu N3 O4' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac '[Cu Cl (C17 H19 Cl4 N3)] Cl O4' _chemical_formula_weight 605.59 _chemical_melting_point ? _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 17.4845(13) _cell_length_b 10.6593(8) _cell_length_c 25.1030(18) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4678.5(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 5135 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_measurement_theta_max 23.29 _cell_measurement_temperature 150(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.716 _exptl_crystal_size_mid 0.312 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_diffrn 1.720 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2440 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.649 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.385 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.937 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6381 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_type 'MoK\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_device 'Bruker SMART APEXII CCD' _diffrn_measurement_method 'profile data from \f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 51373 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0814 _diffrn_reflns_theta_min 1.997 _diffrn_reflns_theta_max 29.175 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _refine_special_details ? _reflns_number_total 6305 _reflns_number_gt 4147 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0865 _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0933 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1078 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_number_reflns 6305 _refine_ls_number_parameters 437 _refine_ls_number_restraints 647 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0376P)^2^+5.7335P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.556 _refine_diff_density_min -0.394 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT, XPREP and SADABS (Bruker, 2014) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2014/7 (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; CrystalMaker (CrystalMaker, 1994) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu Cu1 0.01473(2) 0.91372(4) 0.05612(2) 0.02853(11) Uani d 1 . . N N1 -0.01787(15) 1.0476(2) 0.10598(10) 0.0314(6) Uani d 1 . . N N2 0.06695(16) 0.7705(2) 0.02079(10) 0.0307(6) Uani d 1 . . N N3 0.10728(14) 0.9061(2) 0.10463(10) 0.0255(5) Uani d 1 . . Cl Cl1 -0.09392(4) 0.90746(8) 0.00802(3) 0.03601(19) Uani d 1 . . C C1 0.0368(2) 0.6854(3) -0.01322(13) 0.0409(9) Uani d 1 . . H H1 -0.0161 0.6897 -0.0218 0.049 Uiso calc 1 . . C C2 0.0808(3) 0.5933(4) -0.03554(15) 0.0499(10) Uani d 1 . . H H2 0.0586 0.5343 -0.0593 0.060 Uiso calc 1 . . C C3 0.1574(3) 0.5865(4) -0.02351(16) 0.0535(11) Uani d 1 . . H H3 0.1884 0.5230 -0.0390 0.064 Uiso calc 1 . . C C4 0.1888(2) 0.6722(3) 0.01107(15) 0.0439(9) Uani d 1 . . H H4 0.2418 0.6693 0.0195 0.053 Uiso calc 1 . . C C5 0.14184(18) 0.7632(3) 0.03345(12) 0.0301(7) Uani d 1 . . C C6 0.03905(18) 1.0893(3) 0.13719(12) 0.0299(7) Uani d 1 . . C C7 0.0263(2) 1.1791(3) 0.17579(14) 0.0394(8) Uani d 1 . . H H7 0.0667 1.2054 0.1984 0.047 Uiso calc 1 . . C C8 -0.0459(2) 1.2302(3) 0.18115(16) 0.0481(10) Uani d 1 . . H H8 -0.0554 1.2931 0.2071 0.058 Uiso calc 1 . . C C9 -0.1039(2) 1.1889(4) 0.14842(17) 0.0495(10) Uani d 1 . . H H9 -0.1537 1.2238 0.1511 0.059 Uiso calc 1 . . C C10 -0.0885(2) 1.0960(4) 0.11176(15) 0.0411(9) Uani d 1 . . H H10 -0.1288 1.0654 0.0900 0.049 Uiso calc 1 . . C C11 0.11701(18) 1.0358(3) 0.12597(13) 0.0286(7) Uani d 1 . . H H11A 0.1441 1.0887 0.0996 0.034 Uiso calc 1 . . H H11B 0.1477 1.0337 0.1591 0.034 Uiso calc 1 . . C C12 0.17104(17) 0.8613(3) 0.07094(12) 0.0283(7) Uani d 1 . . H H12A 0.2119 0.8256 0.0936 0.034 Uiso calc 1 . . H H12B 0.1928 0.9323 0.0505 0.034 Uiso calc 1 . . C C13 0.08923(19) 0.8171(3) 0.14857(12) 0.0313(7) Uani d 1 . . H H13A 0.0711 0.7373 0.1328 0.038 Uiso calc 1 . . H H13B 0.0468 0.8522 0.1700 0.038 Uiso calc 1 . . C C14 0.1563(2) 0.7886(3) 0.18580(13) 0.0380(8) Uani d 1 . . 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O O2' 0.4055(14) 0.949(3) 0.1915(8) 0.056(4) Uani d 0.221(16) C 2 O O3' 0.2990(12) 1.022(2) 0.1436(9) 0.051(4) Uani d 0.221(16) C 2 O O4' 0.3301(11) 0.8105(15) 0.1398(10) 0.047(4) Uani d 0.221(16) C 2 Cl Cl6" 0.3552(10) 0.9434(19) 0.1397(7) 0.052(3) Uani d 0.145(7) D 3 O O1" 0.4277(11) 1.007(2) 0.1349(11) 0.061(4) Uani d 0.145(7) D 3 O O2" 0.3490(14) 0.902(2) 0.1936(7) 0.059(4) Uani d 0.145(7) D 3 O O3" 0.2941(15) 1.027(4) 0.1259(16) 0.053(5) Uani d 0.145(7) D 3 O O4" 0.356(2) 0.843(3) 0.1021(10) 0.051(4) Uani d 0.145(7) D 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cu1 0.02551(19) 0.0343(2) 0.02575(19) -0.00116(17) -0.00341(16) 0.00344(17) N1 0.0324(14) 0.0322(14) 0.0296(14) 0.0024(12) 0.0030(12) 0.0078(11) N2 0.0373(15) 0.0336(15) 0.0212(13) -0.0058(12) -0.0016(11) -0.0007(11) N3 0.0282(13) 0.0250(13) 0.0234(12) 0.0014(11) -0.0012(10) -0.0007(10) Cl1 0.0270(4) 0.0476(5) 0.0334(4) -0.0072(4) -0.0093(3) 0.0132(4) C1 0.053(2) 0.042(2) 0.0279(17) -0.0150(17) -0.0050(16) -0.0012(15) C2 0.076(3) 0.043(2) 0.0310(19) -0.006(2) -0.0020(19) -0.0086(17) C3 0.075(3) 0.046(2) 0.040(2) 0.007(2) 0.006(2) -0.0131(18) C4 0.047(2) 0.046(2) 0.039(2) 0.0101(18) 0.0055(17) -0.0053(17) C5 0.0344(17) 0.0332(17) 0.0227(15) -0.0004(14) -0.0009(13) -0.0001(13) C6 0.0364(17) 0.0248(15) 0.0284(16) 0.0010(14) 0.0046(13) 0.0050(13) C7 0.053(2) 0.0288(17) 0.0361(19) -0.0016(16) 0.0088(17) 0.0013(15) C8 0.068(3) 0.0301(19) 0.046(2) 0.0114(18) 0.027(2) 0.0071(17) C9 0.043(2) 0.047(2) 0.059(3) 0.0165(18) 0.023(2) 0.017(2) C10 0.0326(18) 0.047(2) 0.044(2) 0.0082(16) 0.0095(15) 0.0172(18) C11 0.0317(16) 0.0243(15) 0.0297(16) -0.0005(13) -0.0034(13) -0.0013(13) C12 0.0277(16) 0.0302(16) 0.0268(16) 0.0015(13) -0.0011(13) -0.0007(13) C13 0.0423(19) 0.0257(16) 0.0258(16) 0.0009(14) -0.0019(14) 0.0022(13) C14 0.051(2) 0.0356(19) 0.0277(17) 0.0136(16) -0.0045(15) -0.0004(15) C15 0.030(2) 0.029(2) 0.0240(19) 0.0028(16) -0.0020(16) -0.0036(15) Cl2 0.0539(7) 0.0435(7) 0.0319(6) 0.0184(6) 0.0005(5) -0.0079(5) C16 0.0327(19) 0.0306(18) 0.0262(17) 0.0009(16) -0.0005(15) 0.0009(15) C17 0.038(2) 0.033(2) 0.034(2) 0.0022(18) 0.0023(18) 0.0034(17) Cl3 0.0836(14) 0.0450(9) 0.0286(8) -0.0038(8) -0.0016(7) -0.0030(6) Cl4 0.0385(8) 0.0382(11) 0.0478(11) -0.0028(7) 0.0107(7) 0.0139(8) Cl5 0.0458(6) 0.0461(6) 0.0462(7) 0.0073(5) -0.0033(5) 0.0156(5) C15' 0.035(5) 0.033(5) 0.027(5) 0.004(5) -0.004(5) -0.006(5) Cl2' 0.069(4) 0.032(3) 0.038(3) -0.006(3) -0.001(3) -0.002(2) C16' 0.039(5) 0.033(5) 0.027(5) 0.000(5) 0.001(5) -0.006(5) C17' 0.046(5) 0.038(5) 0.036(5) 0.002(5) 0.002(5) -0.003(5) Cl3' 0.082(7) 0.061(5) 0.042(5) -0.008(5) -0.003(4) -0.003(4) Cl4' 0.054(6) 0.043(6) 0.050(6) -0.009(4) 0.012(4) 0.019(4) Cl5' 0.052(3) 0.054(4) 0.057(4) 0.011(3) -0.010(3) 0.011(3) Cl6 0.0335(13) 0.0350(13) 0.0539(17) 0.0105(10) -0.0121(11) -0.0163(11) O1 0.047(3) 0.068(5) 0.079(4) -0.007(3) -0.008(3) -0.002(4) O2 0.052(5) 0.073(4) 0.058(3) 0.013(3) -0.031(3) -0.026(3) O3 0.039(3) 0.039(3) 0.095(5) 0.013(3) -0.028(3) -0.029(3) O4 0.054(4) 0.031(3) 0.070(5) 0.010(3) -0.020(4) -0.018(3) Cl6' 0.037(3) 0.040(3) 0.075(4) 0.009(3) -0.021(3) -0.015(3) O1' 0.047(6) 0.058(7) 0.073(6) -0.001(6) 0.007(6) -0.002(6) O2' 0.042(7) 0.063(7) 0.064(7) 0.007(6) -0.023(6) -0.018(6) O3' 0.040(6) 0.042(6) 0.069(8) 0.013(5) -0.032(6) -0.025(6) O4' 0.036(6) 0.034(6) 0.071(7) 0.002(5) -0.015(6) -0.010(6) Cl6" 0.043(4) 0.045(4) 0.070(4) 0.001(4) -0.018(4) -0.017(4) O1" 0.047(6) 0.063(7) 0.072(7) 0.004(6) -0.016(6) -0.013(7) O2" 0.047(7) 0.057(7) 0.071(7) 0.008(6) -0.012(6) -0.021(6) O3" 0.041(8) 0.042(8) 0.076(9) 0.010(8) -0.021(8) -0.020(8) O4" 0.049(7) 0.038(7) 0.067(8) 0.008(7) -0.013(7) -0.024(7) _geom_special_details ; All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 . 1.982(3) ? Cu1 N2 . 1.987(3) ? Cu1 N3 . 2.027(2) ? Cu1 Cl1 . 2.2519(8) ? N1 C6 . 1.342(4) ? N1 C10 . 1.346(4) ? N2 C5 . 1.350(4) ? N2 C1 . 1.353(4) ? N3 C12 . 1.479(4) ? N3 C13 . 1.489(4) ? N3 C11 . 1.492(4) ? C1 C2 . 1.367(5) ? C1 H1 . 0.9500 ? C2 C3 . 1.375(6) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.375(5) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.390(5) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C12 . 1.496(4) ? C6 C7 . 1.380(4) ? C6 C11 . 1.504(4) ? C7 C8 . 1.381(5) ? C7 H7 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.377(6) ? C8 H8 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.378(5) ? C9 H9 . 0.9500 ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 H11A . 0.9900 ? C11 H11B . 0.9900 ? C12 H12A . 0.9900 ? C12 H12B . 0.9900 ? C13 C14 . 1.530(4) ? C13 H13A . 0.9900 ? C13 H13B . 0.9900 ? C14 C15' . 1.527(10) ? C14 C15 . 1.557(5) ? C14 H14A . 0.9900 ? C14 H14B . 0.9900 ? C14 H14C . 0.9900 ? C14 H14D . 0.9900 ? C15 C16 . 1.512(5) ? C15 Cl2 . 1.815(4) ? C15 H15 . 1.0000 ? C16 C17 . 1.515(5) ? C16 H16A . 0.9900 ? C16 H16B . 0.9900 ? C17 Cl4 . 1.771(5) ? C17 Cl3 . 1.780(4) ? C17 Cl5 . 1.800(4) ? C15' C16' . 1.526(10) ? C15' Cl2' . 1.807(10) ? C15' H15' . 1.0000 ? C16' C17' . 1.509(10) ? C16' H16C . 0.9900 ? C16' H16D . 0.9900 ? C17' Cl4' . 1.758(9) ? C17' Cl3' . 1.774(9) ? C17' Cl5' . 1.790(10) ? Cl6 O4 . 1.427(4) ? Cl6 O2 . 1.429(5) ? Cl6 O1 . 1.438(6) ? Cl6 O3 . 1.442(4) ? Cl6' O2' . 1.424(8) ? Cl6' O4' . 1.429(8) ? Cl6' O3' . 1.434(8) ? Cl6' O1' . 1.449(9) ? Cl6" O2" . 1.427(9) ? Cl6" O4" . 1.429(8) ? Cl6" O3" . 1.436(8) ? Cl6" O1" . 1.444(9) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N2 . . 165.22(11) ? N1 Cu1 N3 . . 83.05(10) ? N2 Cu1 N3 . . 82.56(10) ? N1 Cu1 Cl1 . . 96.74(8) ? N2 Cu1 Cl1 . . 97.22(8) ? N3 Cu1 Cl1 . . 173.97(8) ? C6 N1 C10 . . 119.3(3) ? C6 N1 Cu1 . . 113.2(2) ? C10 N1 Cu1 . . 127.5(3) ? C5 N2 C1 . . 119.2(3) ? C5 N2 Cu1 . . 112.6(2) ? C1 N2 Cu1 . . 128.2(2) ? C12 N3 C13 . . 112.2(2) ? C12 N3 C11 . . 114.7(2) ? C13 N3 C11 . . 110.4(2) ? C12 N3 Cu1 . . 105.74(18) ? C13 N3 Cu1 . . 107.54(18) ? C11 N3 Cu1 . . 105.65(18) ? N2 C1 C2 . . 121.4(4) ? N2 C1 H1 . . 119.3 ? C2 C1 H1 . . 119.3 ? C1 C2 C3 . . 119.8(4) ? C1 C2 H2 . . 120.1 ? C3 C2 H2 . . 120.1 ? C2 C3 C4 . . 119.5(4) ? C2 C3 H3 . . 120.2 ? C4 C3 H3 . . 120.2 ? C3 C4 C5 . . 118.9(4) ? C3 C4 H4 . . 120.6 ? C5 C4 H4 . . 120.6 ? N2 C5 C4 . . 121.2(3) ? N2 C5 C12 . . 116.0(3) ? C4 C5 C12 . . 122.7(3) ? N1 C6 C7 . . 121.3(3) ? N1 C6 C11 . . 115.9(3) ? C7 C6 C11 . . 122.8(3) ? C6 C7 C8 . . 119.3(4) ? C6 C7 H7 . . 120.3 ? C8 C7 H7 . . 120.3 ? C9 C8 C7 . . 119.2(4) ? C9 C8 H8 . . 120.4 ? C7 C8 H8 . . 120.4 ? C8 C9 C10 . . 118.9(3) ? C8 C9 H9 . . 120.5 ? C10 C9 H9 . . 120.5 ? N1 C10 C9 . . 121.8(4) ? N1 C10 H10 . . 119.1 ? C9 C10 H10 . . 119.1 ? N3 C11 C6 . . 108.4(2) ? N3 C11 H11A . . 110.0 ? C6 C11 H11A . . 110.0 ? N3 C11 H11B . . 110.0 ? C6 C11 H11B . . 110.0 ? H11A C11 H11B . . 108.4 ? N3 C12 C5 . . 109.2(2) ? N3 C12 H12A . . 109.8 ? C5 C12 H12A . . 109.8 ? N3 C12 H12B . . 109.8 ? C5 C12 H12B . . 109.8 ? H12A C12 H12B . . 108.3 ? N3 C13 C14 . . 114.6(3) ? N3 C13 H13A . . 108.6 ? C14 C13 H13A . . 108.6 ? N3 C13 H13B . . 108.6 ? C14 C13 H13B . . 108.6 ? H13A C13 H13B . . 107.6 ? C15' C14 C13 . . 130.4(6) ? C13 C14 C15 . . 108.2(3) ? C13 C14 H14A . . 110.0 ? C15 C14 H14A . . 110.0 ? C13 C14 H14B . . 110.0 ? C15 C14 H14B . . 110.0 ? H14A C14 H14B . . 108.4 ? C15' C14 H14C . . 104.7 ? C13 C14 H14C . . 104.7 ? C15' C14 H14D . . 104.7 ? C13 C14 H14D . . 104.7 ? H14C C14 H14D . . 105.7 ? C16 C15 C14 . . 110.0(3) ? C16 C15 Cl2 . . 112.1(3) ? C14 C15 Cl2 . . 107.2(3) ? C16 C15 H15 . . 109.2 ? C14 C15 H15 . . 109.2 ? Cl2 C15 H15 . . 109.2 ? C15 C16 C17 . . 117.6(3) ? C15 C16 H16A . . 107.9 ? C17 C16 H16A . . 107.9 ? C15 C16 H16B . . 107.9 ? C17 C16 H16B . . 107.9 ? H16A C16 H16B . . 107.2 ? C16 C17 Cl4 . . 112.3(3) ? C16 C17 Cl3 . . 114.1(3) ? Cl4 C17 Cl3 . . 107.9(2) ? C16 C17 Cl5 . . 108.0(3) ? Cl4 C17 Cl5 . . 107.6(2) ? Cl3 C17 Cl5 . . 106.6(2) ? C16' C15' C14 . . 97.1(8) ? C16' C15' Cl2' . . 110.7(9) ? C14 C15' Cl2' . . 107.2(7) ? C16' C15' H15' . . 113.5 ? C14 C15' H15' . . 113.5 ? Cl2' C15' H15' . . 113.5 ? C17' C16' C15' . . 113.9(9) ? C17' C16' H16C . . 108.8 ? C15' C16' H16C . . 108.8 ? C17' C16' H16D . . 108.8 ? C15' C16' H16D . . 108.8 ? H16C C16' H16D . . 107.7 ? C16' C17' Cl4' . . 108.3(9) ? C16' C17' Cl3' . . 111.0(8) ? Cl4' C17' Cl3' . . 109.0(9) ? C16' C17' Cl5' . . 108.9(8) ? Cl4' C17' Cl5' . . 109.4(8) ? Cl3' C17' Cl5' . . 110.2(8) ? O4 Cl6 O2 . . 110.8(5) ? O4 Cl6 O1 . . 111.4(4) ? O2 Cl6 O1 . . 108.0(5) ? O4 Cl6 O3 . . 108.3(4) ? O2 Cl6 O3 . . 109.7(5) ? O1 Cl6 O3 . . 108.6(5) ? O2' Cl6' O4' . . 112.0(10) ? O2' Cl6' O3' . . 110.6(10) ? O4' Cl6' O3' . . 108.3(10) ? O2' Cl6' O1' . . 107.2(10) ? O4' Cl6' O1' . . 106.7(10) ? O3' Cl6' O1' . . 111.9(10) ? O2" Cl6" O4" . . 113.4(12) ? O2" Cl6" O3" . . 111.3(12) ? O4" Cl6" O3" . . 108.4(11) ? O2" Cl6" O1" . . 106.9(11) ? O4" Cl6" O1" . . 106.9(11) ? 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